按ZBX14010检验方法中3.7条铜、镍的测定方法进行测定。
5.6 铜、镍的测定
(此处插图)
双试验结果允许误差不超过1.5mL/100g,取平均值作为测定结果。测定结果取至小数点后第一位。
5.5.4 允许误差
5.5.3 结果计算
5.5.2.9 将已除尽气体的定量器重新放入30±1℃的恒温水浴中,静置30min后,再读取标线b,然后用下列公式求出试样所含的气体量。
5.5.2.8将定量器放到60℃烘箱内,使其中起酥油试样完全融化,除尽所泡,至溶液呈清彻透明。
5.5.2.7 将定量器放到30±1℃的恒温水浴锅内,静置30min的后,读取标线a。
5.5.2.6 从D的顶部加入常温精制食用油。为防止油的体积受温度变化影响测定,油的液面宜加到刻度0~1.0之间。
5.5.2.5 套上气体定量器上半部D,并用橡皮筋扣紧气体定量器上下两部分的玻璃弯角。
5.5.2.4 用取样器的滑塞B将5—6cm长的连续、光滑的柱状试样加到已知重量的气体定量器C内,称出样品重量。
5.5.2.3 把取样器外套筒A置于试样上面的对角中心位置,垂直压入试样内,取得边续、光滑的柱状试样。
5.5.2.2 将固体起酥油割成长、宽、高均不小于10cm见方的试样。
5.5.2.1 将气体定量器的下半部C放到天平上称重并记录C的重量。
5.5.2 操作方法
5.5.1.6 取样器 1套
5.5.1.5 气体定量器 1套
5.5.1.4 天平感量0.05g 1台
5.5.1.3 定时钟 1只
5.5.1.2 温度计 0—100℃ 1支
5.5.1.1 恒温水浴锅 1只
5.5.1 仪器与用具
5.5 气体含量的测定
双试验结果允许误差不超过0.5度,取其平均值为测定结果,测定结果取至小数点后第一位。
5.4.4 允许误差
三根毛细管内液面浮升的温度的平均值,即为该样品的熔点。
5.4.3 测定结果
5.4.2.7 继续加热,直到每根玻璃毛细管内的样品都全熔并液面浮升,观察记录每根毛细管内液面浮升时的温度。
5.4.2.6 调节水浴温度,在低于试样熔点8~10℃时应用磁力搅拌器搅拌水浴,调节升温速度为每分钟升高1℃,至快到熔点时,调节升温速度为每分钟升高0.5℃。
5.4.2.5 在600mL烧杯中放入半杯蒸馏水,水温须低于样品熔点10℃以上。将温度计浸入烧杯内,温度计的水银球要置于液面下约30mm。
5.4.2.4 从冰箱内取出毛细管样品,并用橡皮筋将毛细管系在温度计上,毛细管的末端要与温度计的水银球底部齐平。
5.4.2.3 将毛细管置于4~10℃的冰箱内,约16h。
5.4.2.2 用至少三根干净的玻璃毛细管插入上术已熔化的液态样品内,吸取高约10mm的试样,立即用冰块将毛细管冷至脂肪及固化为止。
5.4.2.1 取固体试样约10g于25mL的小烧杯内,然后将烧杯置于60℃烘箱内加热样品,使样品熔化呈透明清亮。
5.4.2 操作方法
5.4.1.5 烧杯:25Ml,600mL。
5.4.1.4 开口式玻璃毛细管,内径1mm,外径小于3mm,长50—80mm。
5.4.1.3 温度计划内:刻度0~50℃,分度值0.1℃。
5.4.1.2 磁力恒温搅拌器1台。
5.4.1.1 冰箱1台。
5.4.1 仪器与用具
5.4 熔点的测定
双试验结果允许误差不超过0.4meq/kg,测定结果取至小数点后第一位。
按GB5538中过氧化值测定的方法检验。